摘 要：通過氣相色譜法建立白酒的指紋色譜圖，利用指紋色譜圖鑒別白酒的真?zhèn)?。?span lang="EN-US">ZB-624毛細(xì)管柱分離樣品中的微量組分，用FID檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)試，直接取1μL白酒進(jìn)樣分析。白酒樣品1含量在0.001%以上的微量組分總計(jì)40個(gè)，占總有機(jī)成分含量5.55%。該法能分析白酒中有機(jī)微量成分及其量比關(guān)系規(guī)律特征，可為鑒別白酒真?zhèn)翁峁﹨⒖家罁?jù)。
關(guān)鍵字：氣相色譜；指紋；鑒別；白酒；真?zhèn)?span lang="EN-US">
鄒江鵬 肖飛
（貴州國(guó)臺(tái)酒業(yè)有限公司，貴州省分析測(cè)試研究院）
近年來(lái)，假冒白酒的事件屢見不鮮，價(jià)值高、銷量好的高檔白酒是假冒產(chǎn)品重點(diǎn)侵犯對(duì)象， 五糧液、貴州茅臺(tái)酒等產(chǎn)品的假酒輕易可見，銷量大的中低檔白酒也是假冒產(chǎn)品青睞的目標(biāo)，小糊涂仙、瀏陽(yáng)河（一星至五星）、金六福（一星至五星）和二鍋頭酒等產(chǎn)品的假冒也時(shí)?？梢姡ǔ虅潘桑?span lang="EN-US">2004）。白酒的主要成分是乙醇和水，以及占有機(jī)成分5%左右的微量成分，而這些微量成分物質(zhì)組成復(fù)雜、含量大多較低，跨度范圍大，不同品牌白酒因其釀造方法不同，地理位置及環(huán)境條件的差異，形成了各自的特征風(fēng)味，這些特征風(fēng)味直接影響酒的感官品質(zhì)，是反映白酒的類型及質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo)。假酒占有不少市場(chǎng)，其原因是沒有一個(gè)科學(xué)的方法來(lái)定義它，而且識(shí)別酒的真假比較困難，氣相色譜法是一種先進(jìn)新型的分離技術(shù)，主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離（李誠(chéng)煒，2004），其選擇性高、分離效能高、分析速度快、靈敏度高、樣品用量少等特點(diǎn)成為當(dāng)今白酒分析的主要手段，在白酒行業(yè)應(yīng)用廣泛（任玉蘭等，2011）。利用氣相色譜法建立白酒的“指紋色譜圖”庫(kù)，可以定量白酒中多種酯、醇、醛、酸的相對(duì)含量，通過它們之間的量比關(guān)系，可作為鑒別白酒真?zhèn)蔚膮⒖家罁?jù)。
1 材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料
樣品：白酒1、白酒2；
試劑：乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、異丁醇、正丁醇、異戊醇，試劑均為分析純。
1.2 儀器及條件
Agilent 7890A氣相色譜儀，檢測(cè)器FID，ZB-62毛細(xì)管（60m×0.25 mm×1.4μm），柱溫70oC，以2oC/min升至200oC，汽化室溫度：210oC，檢測(cè)器溫度250oC，空氣、氫氣流速比300∶30，載氣為氮?dú)?，柱流?span lang="EN-US">1.0mL/min，進(jìn)樣方式：自動(dòng)進(jìn)樣器，不分流，進(jìn)樣量1μL。
1.3 結(jié)果與分析
（1）白酒1指紋色譜圖測(cè)定
在“1.2”色譜條件下，測(cè)得白酒1的指紋色譜圖見圖1，指紋色譜圖信息見表1。
由圖1可以看出，在“1.2”色譜條件下，盡管分析時(shí)間較長(zhǎng)，白酒1中各微量組分均可得到良好的分離。
通過面積百分比歸一化計(jì)算方法，測(cè)出白酒1中有機(jī)成分含量在0.001%以上的物質(zhì)共40種，乙醇（T=7.548）含量占白酒中有機(jī)組分94.4425%，正丙醇（T=10.496）占3.8602%，乙酸乙酯（T=11.829）占0.5267%，異丁醇（T=13.874）占0.0558%，正丁醇（T=15.109）占0.0546%，異戊醇（T=17.950）占0.1671%。這些物質(zhì)體現(xiàn)白酒1的香型和風(fēng)格特征，包含了酯類、醇類、酸類、醛類(包括羰基類物質(zhì)) 4 大類物質(zhì)，最低含量的物質(zhì)峰面積占0.53×10-3%。我國(guó)固態(tài)發(fā)酵白酒的生產(chǎn)基本上是手工操作，影響質(zhì)量因數(shù)很多，每個(gè)生產(chǎn)批次所產(chǎn)酒的文章來(lái)源華夏酒報(bào)酒質(zhì)不一致，為了統(tǒng)一達(dá)到固有的各種微量成分和適宜的比例，就須進(jìn)行勾兌，經(jīng)勾兌后的成品白酒，具有固定的化學(xué)成分組成及固定的量比關(guān)系（周圍等，2004）。根據(jù)白酒所具有的專一性和代表性，可建立其特有的“指紋色譜圖”。
（2）樣品鑒別測(cè)試
在“1.2”色譜條件下將柱流量調(diào)整為2.0mL/min，優(yōu)化后的氣相色譜條件下測(cè)得白酒1、白酒2色譜圖和各成分的保留時(shí)間與其峰面積歸一化含量。結(jié)果見表2、圖2、圖3。
從表2看出，在相同的色譜條件下，上述五種微量組分的峰面積相對(duì)含量差異很大。
結(jié)果顯示，白酒1共檢測(cè)出17種物質(zhì)，其中微量成分正丙醇（保留時(shí)間5.802min）峰面積最大，達(dá)到4.1585%。白酒2共檢測(cè)出10種物質(zhì)，微量成分中異丙醇（保留時(shí)間9.309 min）峰面積最大，達(dá)到0.4300%。
通過白酒1、白酒2上述對(duì)比可以看出，在微量組分?jǐn)?shù)量、含量及量比關(guān)系特征上，白酒1與白酒2均有明顯區(qū)別，若以圖2作為白酒1“指紋圖譜”，可快速斷定白酒2與白酒1并非同一產(chǎn)品。
2 結(jié)論
通過面積百分比歸一化計(jì)算方法，乙醇（T=7.548）含量占白酒中有機(jī)組分94.4425%，正丙醇（T=10.496）占3.8602%，乙酸乙酯（T=11.829）占0.5267%，異丁醇（T=13.874）占0.0558%，正丁醇（T=15.109）占0.0546%，異戊醇（T=17.950）占0.1671%。氣相色譜法分析白酒1樣品含量在0.001%以上的微量組分總計(jì)40個(gè)，占總有機(jī)成分含量5.55%，這些微量組分體現(xiàn)白酒1的香型和風(fēng)格特征，這些微量組分及其量比關(guān)系形成了白酒的“指紋色譜圖”，通過白酒的“指紋色譜圖”能鑒別某一白酒的真?zhèn)巍?span lang="EN-US">
